La diffraction des rayons X (DRX) est une technique basée sur le phénomène de diffusion élastique des rayons X par la matière cristallisée.
Elle permet d’accéder à de nombreuses informations tant structurales (arrangement des atomes au sein d’un matériau) que microstructurales (taille, orientation et microdéformations des cristallites).
Les échantillons peuvent être sous forme de poudres, d’échantillons massifs polycristallins, de couches minces ou de monocristaux. Les applications varient selon le type d’échantillon.
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La diffraction des rayons X sur monocristal permet de déterminer la structure atomique des solides cristallisés avec une grande précision si la qualité de l’échantillon le permet. De nombreuses informations structurales peuvent en être déduites pour interpréter et prédire les propriétés physico-chimiques tant à l’échelle moléculaire qu’étendue.
Par exemple, la DRX sur monocristal a permis la découverte, par des membres de l’Institut des Matériaux de Nantes Jean Rouxel, d’une nouvelle famille de matériaux hybrides à base d’halogénures de plomb qui présentent un grand potentiel pour des applications dans les diodes électroluminescentes.
Structure des deux composés de basse dimensionnalité (BAPP)Pb2Br8 (BAPP = 1,4-bis(3-aminopropyl)piperazine) et (TDMP)PbBr4 (TDMP = trans-2,5-dimethylpiperazine) déterminée à partir de données de diffraction des rayons X sur monocristal. Dans (TDMP)PbBr4 (à droite), tous les centres colorés potentiels (Pb23+, Pb22+Pb3+, X2−, ou X2− ; X = halogènes) sont possibles en raison de la courte distance Pb-Pb et de l’anion terminal X en position cis.
La diffraction des rayons X sur poudre donne accès à la structure atomique mais aussi à la microstructure. La détermination de la structure d’un composé totalement nouveau est possible même à partir d’un diagramme de diffraction sur poudre sujet à de nombreux recouvrements de pics de diffraction ce qui conduit à une forte ambiguïté de détermination de leurs caractéristiques.
Sur la figure ci-contre, on peut voir une résolution structurale ab initio sur poudre et un affinement de Rietveld à partir de données de diffraction d’un nouveau polyoxométallate (POM) d’alcalins sans lanthanide présentant des propriétés de détection de vapeur d’eau par luminescence.
Diagrammes observés, affinés et différence de l’anhydre Na7[SbW6O24] après affinement de Rietveld (RBragg = 3.60, GOF = 1.31, Rwp = 10.74).
La diffraction des rayons X sur couches minces permet assez directement d’identifier leur caractère cristallin ou non, de caractériser la structure obtenue et leur microstructure.
Des couches minces de TiO2, un matériau photocatalytique, ont pu être déposées à basse température par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (PECVD pour plasma enhanced chemical vapor deposition), en mode continu (CW) et en pulsant la décharge plasma (PD) puis analysées en fonction de leur épaisseur, qui s’est avérée avoir un impact important sur leur activité photocatalytique.
(a) Diagramme de diffraction des rayons X de films minces déposés par PECVD en mode continu (CW, en haut) et en mode pulsé (PD, en bas). Le diagramme attendu d’un échantillon orienté de manière aléatoire est représenté au-dessus par des barres orange. (b) Intensités intégrées et (c) Facteurs de lotgering des plans cristallographiques (101) : carrés, (112) : cercles, (200) : croix et (211) : triangles en plasma CW (noir) et pulsé (rouge) en fonction de l’épaisseur du film.
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