L’appareil est équipé d’un détecteur EDS Oxford pour l’analyse des éléments chimiques ainsi que d’un détecteur EBSD pour caractériser les phases d’orientation cristalline. Les deux techniques sont utilisables en parallèle avec une acquisition 3D.
Un système de cryogénisation de l’échantillon permet de travailler à très basse température sur les échantillons sensibles à l’atmosphère ambiante sous le faisceau (Quorum). Il comporte un système de transfert à froid entre l’appareil et une boîte à gants sous atmosphère contrôlée.
Le microscope est également couplé à un spectromètre Raman (Renishaw).
Un système de transfert sous vide est prévu entre une boîte à gants et le microscope.
Extraction d’une lame pour la microscopie MET
Pour travailler sur un matériau massif en microscopie électronique en transmission, il faut que celui-ci soit suffisamment mince pour que le faisceau d’électrons le traverse et pour que l’information transmise ne soit pas dégradée par l’épaisseur de la zone observée. Avant l’apparition du FIB, c’était un travail compliqué exécuté par des moyens mécaniques, chimiques ou par exposition à un faisceau d’ions. Ces méthodes sont très approximatives pour obtenir une épaisseur correcte d’une part, et surtout pour viser une zone très précise dans un bloc qui est observé à l’œil nu ou par des moyens optiques.
La précision d’usinage du FIB permet désormais de découper un matériau pour en extraire une lame d’une centaine de nanomètres d’épaisseur. L’endroit d’où elle est extraite est repéré sur l’échantillon avec l’imagerie électronique ce qui permet de dégager la lame de l’endroit exact que l’on veut analyser. Dans un premier temps, une lame épaisse est décaissée du matériau. Elle est ensuite soudée sur un nanomanipulateur par dépôt organométallique sous faisceau d’ions (platine) puis transportée et soudée sur une grille de cuivre compatible avec le porte-objet du MET Nant’Themis. L’amincissement final est réalisé avec le faisceau d’ions.
Observation d’une coupe
Dans la plupart des opérations d’abrasion, la surface de l’échantillon est perpendiculaire au faisceau d’ions et inclinée de 54° par rapport au faisceau d’électrons. Cette disposition permet d’observer avec la colonne électronique la paroi d’un creusement opéré par le faisceau d’ions, à condition que l’observation ne soit pas gênée par la paroi d’en face. En choisissant la forme du trou permettant de dégager la perspective pour la colonne électronique (un percement que l’on peut comparer à celui d’une pente pour accéder à un garage souterrain), on rend observable une coupe dans la profondeur de l’échantillon. Celle-ci est opérée exactement à l’endroit voulu et sans préparation préalable de l’échantillon (qui, sans colonne ionique, aurait dû être coupé et poli avant d’être introduit dans la machine).
Reconstruction 3D
La capacité d’abrasion du faisceau d’ions est assez précisément contrôlée pour retirer une couche très fine de matériau (jusqu’à une dizaine de nanomètres). En renouvelant cette opération un grand nombre de fois sur la même surface, on explore un volume de l’échantillon dont la profondeur est proportionnelle au nombre de couches retirées. Si une image électronique de la surface est prise à chaque retrait d’une couche, on obtient une collection d’images qui, empilées les unes sur les autres, reflètent la morphologie interne du volume qui a été abrasé par couches successives.
Un logiciel de reconstruction 3D traite cette collection d’images pour obtenir une visualisation en profondeur de l’échantillon. Plusieurs traitements sont accessibles sur le logiciel pour extraire des données chiffrées (par exemple, la porosité ou le volume occupé par une phase) et en obtenir une représentation graphique.
Observation et usinage à froid
Certains matériaux sont dégradés par le faisceau ou par le vide régnant dans la colonne des microscopes à balayage. Il s’agit principalement des échantillons contenant de l’eau mais également des matériaux dits « fragiles ». Le microscope à double faisceaux est équipé pour observer ces matériaux à froid avec un système QUORUM qui permet de congeler un échantillon dans l’azote liquide avant de l’introduire dans une chambre de préparation, reliée au microscope par un sas.
Un système de circulation d’azote gazeux refroidi dans un dewar d’azote liquide permet de maintenir l’échantillon à -140°C dans la chambre de préparation, sous la protection d’un piège refroidi à -170°C (pour piéger les contaminants résiduels). Cette chambre est équipée de couteaux pour fracturer l’échantillon puis le métalliser après une éventuelle sublimation. L’échantillon est ensuite introduit dans le microscope pour observation sur un support refroidi de la même façon que dans la chambre de préparation et protégé de façon analogue par un piège froid.
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Le FIB a été financé par le Contrat de Plan Etat-Région (CPER) 2015-2020.
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